Goto page Previous 1, 2, 3 Next
DJ
Guest
Tue Mar 05, 2013 3:59 pm
On 2013-03-05 15:49:10 +0100, RoMan Mandziejewicz
<roman@pik-net.pl.invalid> said:
Quote:
Rozumiem, że spektrometr masowy nie wchodzi finansowo w grę. Chyba, że
są jakieś laboratoria, gdzie można takie testy zlecić.
MS służy raczej do analizy jakościowej, nie ilościowej.
Do ilościowej analizy metali szczególnie dobrze nadaje się np. AAS
(w różnych wariantach), XRF (ale trzeba wzorce na odpowiedniej
matrycy),
Analizator XRF kosztuje 32k... euro
Używany AAS za 5-10kPLN
Spekol za 0,5kPLN
A jeśli nie chcesz się w tym babrać, to najprościej zlecić oznaczenie
Pb, np na politechnice, wydział chemii, pracownia ASA.
--
DJ
PS. przy odpisywaniu na priv usun antyspamowy wpis z adresu
J.F
Guest
Tue Mar 05, 2013 4:49 pm
Użytkownik "Waldemar Krzok" napisał w
Quote:
Inaczej to laboratoryjnie, ale w lokalnych warunkach do zrobienia.
Opiłki zawartości tygla rozpuścić w kwasie octowym lodowatym,
odsączyć a następnie potraktować Na2SO4, do kupienia w aptece.
Siarczan cyny jest rozpuszczalny w wodzie, siarczan ołowiu się strąca
i mąci roztwór.
A rozpusci sie w kwasie octowym ?
Z jednej strony - o "cukrze olowianym" slychac od wiekow, z drugiej -
z tego co pamietam to cyna i olow niechetnie kwasom wodorowym ulegaja,
z trzeciej - sprawdzam potencjal,
-0.14 i -0.13V, no, maja szanse .. ale moze szybciej pojdzie w
azotowym ? :-)
J.
P.S. tak mi chodzi po glowie ze ze PbI2 jest slabo rozpuszczalny w
wodzie, a przy tym dosc ladny i ciekawy
Ale sprawdzam SnI2 ... oj, moze zaciemniac wyniki
Waldemar Krzok
Guest
Tue Mar 05, 2013 4:53 pm
Am 05.03.2013 16:49, schrieb J.F:
Quote:
Użytkownik "Waldemar Krzok" napisał w
Inaczej to laboratoryjnie, ale w lokalnych warunkach do zrobienia.
Opiłki zawartości tygla rozpuścić w kwasie octowym lodowatym, odsączyć
a następnie potraktować Na2SO4, do kupienia w aptece. Siarczan cyny
jest rozpuszczalny w wodzie, siarczan ołowiu się strąca i mąci roztwór.
A rozpusci sie w kwasie octowym ?
Powinien się rozpuścić, ale w azotowym pewnie będzie prędzej. W octowym
nie powinno się rozpuścić srebro i miedź, co jest pewną zaletą tego. W
tyglu na pewno znajdą się oba metale. No i kwas azotowy trudniej kupić
bez podpadnięcia "odpowiednim organom"

.
Nawiasem mówiąc powyższa metoda służy też do wykazania obecności ołowiu
w roślinach, a w szczególności w maryśce

.
Waldek
--
My jsme Borgové. Sklopte štíty a vzdejte se. Odpor je marný.
shg
Guest
Tue Mar 05, 2013 5:42 pm
On Tuesday, March 5, 2013 3:01:28 PM UTC+1, Paweł Pawłowicz wrote:
Quote:
PS. Woltametria (po polsku woltamperometria) nie opiera się o pomiar
ładunku.
Chodziło o połączenie obu metod, woltamperometria do wykrycia właściwego jonu i kulometria (pomiar ładunku) do oznaczenia ilościowego. Właściwie to pierwszy etap powinien się jeszcze inaczej nazywać, bo nie do końca działa tak samo jak klasyczne metody. Ot, puszczamy stały prąd i obserwujemy zmiany napięcia, zapożyczyłem woltamperometrię, bo kojarzyłem, że tam się identyfikowało jony na podstawie potencjału.
Z ciekawości zerknąłem, jak wygląda ołów i cyna w polarografii. Wyglądają źle, tzn. trudno jest oznaczyć jeden wobec drugiego, kiedy jednego z pierwiastków jest dużo.
Właściwie to mógłbym nawet sprawdzić, czy to będzie działać, bo jestem na etapie konstruowania urządzenia, które ma regulowane źródło prądowe i pomiar napięcia, z tym że z założenia ma być do czegoś innego.
JK
Guest
Tue Mar 05, 2013 5:51 pm
W dniu 2013-03-05 15:20, DJ pisze:
Quote:
Poza wszystkimi wymienionymi jeszcze można
pomyśleć o elektrodach jonoselektywnych na Pb2+.
I to jedyna sensowna metoda spośród
wymienianych. Do wykonania przez
przeszkolonego technika, a przy tym stosunkowo
tania (sama elektroda PB2+ około 700 złotych).
Oczywiście pozostaje też zlecenie tego
laboratorium analitycznemu.
--
Pozdrawiam
JK
RoMan Mandziejewicz
Guest
Tue Mar 05, 2013 6:00 pm
Hello DJ,
Tuesday, March 5, 2013, 3:59:11 PM, you wrote:
Quote:
Rozumiem, że spektrometr masowy nie wchodzi finansowo w grę. Chyba, że
są jakieś laboratoria, gdzie można takie testy zlecić.
MS służy raczej do analizy jakościowej, nie ilościowej.
Do ilościowej analizy metali szczególnie dobrze nadaje się np. AAS
(w różnych wariantach), XRF (ale trzeba wzorce na odpowiedniej
matrycy),
Analizator XRF kosztuje 32k... euro
Używany AAS za 5-10kPLN
Spekol za 0,5kPLN
A jeśli nie chcesz się w tym babrać, to najprościej zlecić oznaczenie
Pb, np na politechnice, wydział chemii, pracownia ASA.
Tu chodzi o stały monitoring a nie pojedyncze badanie. Pojedyncze nie
stanowi najmniejszego problemu.
--
Best regards,
RoMan
Nowa strona:
http://www.elektronika.squadack.com (w budowie!)
shg
Guest
Tue Mar 05, 2013 6:21 pm
On Tuesday, March 5, 2013 4:49:12 PM UTC+1, J.F wrote:
Quote:
A rozpusci sie w kwasie octowym ?
Roztwarza się, dawno, dawno temu robiłem w "domowym" 10% occie, trwało to wieki (przesadzam, tygodnie), ale się udało.
W imię nauki zalałem przed chwilą kawał drutu SnPb lodowatym kwasem octowym, zobaczymy co z tego wyjdzie, ale widać, że szału nie ma. Dość szybko (kilka minut) zmatowiało w miejscu ucięcia i na razie to tyle.
DJ
Guest
Tue Mar 05, 2013 6:55 pm
On 2013-03-05 18:00:00 +0100, RoMan Mandziejewicz
<roman@pik-net.pl.invalid> said:
Quote:
Tu chodzi o stały monitoring a nie pojedyncze badanie.
Rozumiem. W takim razie nie obejdzie się bez własnego zaplecza analitycznego.
A zaglądałeś do IEC62321? (chyba nie pomyliłem normy?) Jakie tam
dopuszczają metody analityczne?
--
DJ
PS. przy odpisywaniu na priv usun antyspamowy wpis z adresu
Paweł Pawłowicz
Guest
Tue Mar 05, 2013 8:18 pm
W dniu 2013-03-05 16:42, shg pisze:
Quote:
On Tuesday, March 5, 2013 3:01:28 PM UTC+1, Paweł Pawłowicz wrote:
PS. Woltametria (po polsku woltamperometria) nie opiera się o pomiar
ładunku.
Chodziło o połączenie obu metod, woltamperometria do wykrycia właściwego jonu i kulometria (pomiar ładunku) do oznaczenia ilościowego.
Woltamperometria załatwia też pomiar ilościowy.
Quote:
Właściwie to pierwszy etap powinien się jeszcze inaczej nazywać, bo nie do końca działa tak samo jak klasyczne metody. Ot, puszczamy stały prąd i obserwujemy zmiany napięcia, zapożyczyłem woltamperometrię, bo kojarzyłem, że tam się identyfikowało jony na podstawie potencjału.
Z ciekawości zerknąłem, jak wygląda ołów i cyna w polarografii. Wyglądają źle, tzn. trudno jest oznaczyć jeden wobec drugiego, kiedy jednego z pierwiastków jest dużo.
A tu może być problem. Pewnie do rozwiązania, ale raczej nie ma sensu
kombinować, i tak czysta teoria.
Quote:
Właściwie to mógłbym nawet sprawdzić, czy to będzie działać, bo jestem na etapie konstruowania urządzenia, które ma regulowane źródło prądowe i pomiar napięcia, z tym że z założenia ma być do czegoś innego.
A to się nie uda
Trzeba odwrotnie, regulowane napięcie i pomiar prądu.
Pozdrawiam,
Paweł
RoMan Mandziejewicz
Guest
Tue Mar 05, 2013 8:27 pm
Hello DJ,
Tuesday, March 5, 2013, 6:55:02 PM, you wrote:
Quote:
Tu chodzi o stały monitoring a nie pojedyncze badanie.
Rozumiem. W takim razie nie obejdzie się bez własnego zaplecza analitycznego.
Ekonomiczny absurd...
Quote:
A zaglądałeś do IEC62321? (chyba nie pomyliłem normy?) Jakie tam
dopuszczają metody analityczne?
Mam już w głowie tyle swoich norm, że nie mam siły uczyć się jeszcze
tego.
--
Best regards,
RoMan
Nowa strona:
http://www.elektronika.squadack.com (w budowie!)
Paweł Pawłowicz
Guest
Tue Mar 05, 2013 9:09 pm
W dniu 2013-03-05 17:51, JK pisze:
Quote:
W dniu 2013-03-05 15:20, DJ pisze:
Poza wszystkimi wymienionymi jeszcze można
pomyśleć o elektrodach jonoselektywnych na Pb2+.
I to jedyna sensowna metoda spośród wymienianych. Do wykonania przez
przeszkolonego technika, a przy tym stosunkowo tania (sama elektroda
PB2+ około 700 złotych).
Tyle, że przy obecności srebra lub miedzi będzie katastrofa a nie pomiar :-(
Pozdrawiam,
Paweł
DJ
Guest
Tue Mar 05, 2013 9:11 pm
On 2013-03-05 20:27:14 +0100, RoMan Mandziejewicz
<roman@pik-net.pl.invalid> said:
Quote:
Hello DJ,
Tuesday, March 5, 2013, 6:55:02 PM, you wrote:
Tu chodzi o stały monitoring a nie pojedyncze badanie.
Rozumiem. W takim razie nie obejdzie się bez własnego zaplecza analitycznego.
Ekonomiczny absurd...
Rozumiem że poszukujesz czegoś z dolnej półki, typu opakowanie testów
paskowych za 9.99pln ?
--
DJ
PS. przy odpisywaniu na priv usun antyspamowy wpis z adresu
Paweł Pawłowicz
Guest
Tue Mar 05, 2013 9:17 pm
W dniu 2013-03-05 16:42, shg pisze:
Quote:
On Tuesday, March 5, 2013 3:01:28 PM UTC+1, Paweł Pawłowicz wrote:
PS. Woltametria (po polsku woltamperometria) nie opiera się o pomiar
ładunku.
Chodziło o połączenie obu metod, woltamperometria do wykrycia właściwego jonu i kulometria (pomiar ładunku) do oznaczenia ilościowego.
Woltamperometria załatwia też problem pomiaru ilościowego.
Quote:
Właściwie to pierwszy etap powinien się jeszcze inaczej nazywać, bo nie do końca działa tak samo jak klasyczne metody. Ot, puszczamy stały prąd i obserwujemy zmiany napięcia, zapożyczyłem woltamperometrię, bo kojarzyłem, że tam się identyfikowało jony na podstawie potencjału.
Z ciekawości zerknąłem, jak wygląda ołów i cyna w polarografii. Wyglądają źle, tzn. trudno jest oznaczyć jeden wobec drugiego, kiedy jednego z pierwiastków jest dużo.
Nigdy tego nie robiłem, ale przy różnicy potencjałów półfali pół wolta
nie powinno być problemu. A jeśli już, to techniką zmiennoprądową.
Quote:
Właściwie to mógłbym nawet sprawdzić, czy to będzie działać, bo jestem na etapie konstruowania urządzenia, które ma regulowane źródło prądowe i pomiar napięcia, z tym że z założenia ma być do czegoś innego.
Tylko, że to na odwrót: pomiar prądu przy zmieniającym się napięciu :-)
Pozdrawiam,
Paweł
JK
Guest
Tue Mar 05, 2013 9:21 pm
W dniu 2013-03-05 21:09, Paweł Pawłowicz pisze:
Quote:
W dniu 2013-03-05 17:51, JK pisze:
W dniu 2013-03-05 15:20, DJ pisze:
Poza wszystkimi wymienionymi jeszcze można
pomyśleć o elektrodach jonoselektywnych na
Pb2+.
I to jedyna sensowna metoda spośród
wymienianych. Do wykonania przez
przeszkolonego technika, a przy tym
stosunkowo tania (sama elektroda
PB2+ około 700 złotych).
Tyle, że przy obecności srebra lub miedzi
będzie katastrofa a nie pomiar :-(
Ponieważ? Miedź i srebro można łatwo zamaskować.
--
Pozdrawiam
JK
Paweł Pawłowicz
Guest
Tue Mar 05, 2013 9:44 pm
W dniu 2013-03-05 21:21, JK pisze:
Quote:
W dniu 2013-03-05 21:09, Paweł Pawłowicz pisze:
W dniu 2013-03-05 17:51, JK pisze:
W dniu 2013-03-05 15:20, DJ pisze:
Poza wszystkimi wymienionymi jeszcze można
pomyśleć o elektrodach jonoselektywnych na
Pb2+.
I to jedyna sensowna metoda spośród
wymienianych. Do wykonania przez
przeszkolonego technika, a przy tym
stosunkowo tania (sama elektroda
PB2+ około 700 złotych).
Tyle, że przy obecności srebra lub miedzi
będzie katastrofa a nie pomiar :-(
Ponieważ? Miedź i srebro można łatwo zamaskować.
Ale to może zrobić więcej szkody niż pożytku. Typowa elektroda
jonoselektywna czuła na ołów zawiera mieszaninę soli ołowiu i srebra.
Czym chcesz maskować miedź i srebro nie robiąc krzywdy elektrodzie, a
przynajmniej jej nie ogłupiając?
P.P.
Goto page Previous 1, 2, 3 Next